碳氢元素测定仪 碳氢元素分析仪

碳氢元素测定仪   碳氢元素分析仪

碳氢元素测定仪煤中碳和氢的测定方法  电量一重量法。将一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量

-煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去以消除它门对碳测定的干扰。    

测定步骤

选定电解电源极性（每天应互换1次），通人氧气并将流量调节约为80 mL/min，接通冷却水，通电升温。

 升温同时，接上吸收二氧化碳u形管（应先将u形管磨口塞开启）和气泡计，使氧气流量保持约80 mL/min,按下电解键（或预处理键）至终点。然后，每隔2 min～3 min按一次电解键（或预处理键）10 min后取下吸收二氧化碳u形管，关闭所有u形管磨口塞，在天平旁放置10 min左右，称量。

然后再与系统相连，重复上述试验，直到两个吸收二氧化碳u形管质量变化不超过0.000 5 g为止。

将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混和均匀，在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于o．2 mm的空气干燥煤样(o．070 g～o．075g) 称准至o．000 2 g，并均匀铺平。煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定，可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。

接上质量恒定的吸收二氧化碳u形管，保持氧气流量约80 mL／min，启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞，迅速将燃烧舟放入燃烧管人口端，塞上带推棒的橡皮塞，将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃烧舟，使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后（一般30s），按电解（或测定键），当煤样燃烧平稳，将全舟推人炉口，停留2 min左右，再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒（不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处，以免使橡皮塞过热分解）。

约10 min后（电解达到终点，否则需适当延长时间），取下吸收二氧化碳u形管，关闭其磨口塞。在天平旁放置约10 min后称量。第2个吸收二氧化碳u形管质量变化小于o．000 5 g，记录电量积分器显示的氢的质量(mg)。打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟，塞上带推动橡皮塞。

空白值的测定

  氢空白值的测定可与吸收二氧化碳u形管的恒重试验同时进行，也可在碳氢测定之后进行．

在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后，保持氧气流量约为80 mL/min，启动点解终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨（数量与煤样分析时相当），打开带推棒的橡皮塞放入燃烧舟，塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带，立即拉回推棒。

白键或9 min后按下电解键。到达电解终点后，记录电量积分器显示的氢质量(mg)。重复上述操作，直至相邻两次空白测定值相差不超过o．050 mg，取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值

对于微计算机控制的测定仪可按照说明书规定的方法操作。

8结果计算

空气干燥基煤样的碳氢质量分数(%)按公式计算。

Cad =   

Had=

式中：

Cad -空气干燥煤样中碳的质量分数，单位为百分数(%)；

H ad -空气干燥煤样中氢的质量分数，单位为百分数(%)；

m-空气干燥煤样质量，单位为克(g)；

m1——吸收二氧化碳U形管的增量，单位为克(g)；

m2——电量积分器显示的氢值，单位为毫克(mg)；

m3 -电量积分器显示的氢空白值，单位为毫克(mg)；

0.2729-将二氧化碳折算成碳的因数；

0.1119-将水折算成氢的因数；

Madd-空气干燥煤样水分（按GB/T 212测定），单位为百分数(%)。

    当需要测定有机碳时，按公式计算有机碳的质量分数。

 C0,ad=-0.2729(co2)ad

C0,ad -空气干燥煤样中有机碳含量，单位为百分数(%)；

(co2)ad -空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB/T 218测定），单位为百分数(%)。